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这个反应可以鉴别出对乙酰氨基酚来 水杨酸跟乙酰水杨酸(阿司匹林)分子结构的区别就在于前者有游离的酚羟基后者没有。 鉴别这两种物质可以利用水杨酸在弱酸性溶液中与高铁盐反应呈紫色,阿司匹林即乙酰水杨酸没有游离酚羟基,不发生该反应。
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早在1853年夏尔,弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与乙酸酐合成了乙酰水杨酸,(乙酰化的水杨酸)但没能引起人们的重视。1897年,德国化学家费利克斯·霍夫曼又进行了合成,并为他父亲治疗风湿关节炎,疗效极好。在1897年
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由于对乙酰氨基酚的生产工艺路线较多,不同的生产工艺路线所带入的杂质也有不同,除可能引入一般杂质外,还可能引入中间体、副产物及分解产物等特殊杂质,如对氨基酚、对氯苯乙酰胺、邻乙酰基对乙酰氨基酚、偶氮苯、氧化偶氮苯、苯醌和醌亚胺等。药典采用
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1、首先鉴别出乙酰水杨酸:氯化铁溶液氯化铁溶液与酚羟基反应可以显示出紫色,水杨酸与水杨酸甲酯均含有酚羟基,显示紫色,而乙酰水杨酸不含酚羟基,不显示紫色,即可以鉴别出乙酰水杨酸。2、鉴别水杨酸和水杨酸甲酯羧基可以和碳酸氢钠溶液反应产生二氧化碳,水杨酸中含有羧基,水杨酸甲酯不含羧基,因此水杨酸与碳酸氢钠溶液反应可有气泡产生,没有气泡产生的是水杨酸甲酯。
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中加入试剂、溶剂的残留以及与生产器皿接触等都有可能使产品存在有关杂质。如阿司匹林是由水杨酸乙酰化制成,如原料不纯会引入苯酚,并在合成过程中生成一系列副产物,如乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等,同时合成过程中乙酰化反应不完全会残存水杨酸。在
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(1)游离水杨酸:由于阿司匹林在合成过程中水杨酸的乙酰化反应不完全或在贮藏过程中水解而产生水杨酸,水杨酸对人体有一定毒性,且其分子中含有酚羟基,在空气中易被氧化生成有色醌类化合物,如淡黄色、红棕色甚至棕色,从而使阿司匹林变色,故需加
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FeCl3溶液与NaHCO3溶液(都是冷溶液)水杨酸两者都反应,酚羟基显色,羧基的酸性水杨酸甲酯只与FeCl3显色(酚羟基)乙酰水杨酸只与NaHCO3溶液反应
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阿司匹林经水杨酸乙酰化而得:在反应罐中加乙酐(加料量为水杨酸总量的0.7889倍),再加入三分之二量的水杨酸,搅拌升温,在81~82℃反应40~60min。降温至81~82℃保温反应2h。检查游离水杨酸合格后,降温至13℃,析出结晶
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中加入试剂、溶剂的残留以及与生产器皿接触等都有可能使产品存在有关杂质。如阿司匹林是由水杨酸乙酰化制成,如原料不纯会引入苯酚,并在合成过程中生成一系列副产物,如乙酸苯酯、水杨酸苯酯、乙酰水杨酸苯酯等,同时合成过程中乙酰化反应不完全会残存水杨酸。在
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.阿司匹林及其制剂中特殊杂质检查 (1)游离水杨酸:由于阿司匹林在合成过程中水杨酸的乙酰化反应不完全或在贮藏过程中水解而产生水杨酸,水杨酸对人体有一定毒性,且其分子中含有酚羟基,在空气中易被氧化生成有色醌类化合物,如淡黄色、红棕色甚至棕色,从而